原子熒光光譜法（AFS）靈敏度高、分離效果好，分析速度快，是介于原子發射光譜（AES）和原子吸收光譜（AAS）之間的光譜分析技術。它的基本原理是基態原子（一般蒸汽狀態）吸收合適的特定頻率的輻射而被激發至高能態，而后激發過程中以光輻射的形式發射出特征波長的熒光。
原子熒光光譜儀利用惰性氣體作載氣，將氣態氫化物和過量氫氣與載氣混合后，導入加熱的原子化裝置，氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱，氫化物受熱以后迅速分解，被測元素離解為基態原子蒸氣，其基態原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態原子高幾個數量級。
原子熒光光譜儀的使用步驟：
1.打開燈室蓋，將待測元素的空心陰極燈小心插入燈座，并確認插緊插好；
2.按要求連接好各種泵管；
3.打開氣源，調節減壓閥使次級壓力在0.2～0.3MPa；
4.按步驟一開機順序，運行AFS-9X系列專用操作軟件，進入工作站；
5.檢查光路，進行必要的光路調節；
6.運行時，系統出現“儀器和用戶參數”對話框要求用戶輸入相關信息，并選擇相應的儀器信息及附件信息；
7.點擊“檢測”按鈕，儀器進行自檢、自診；
8.通過調節泵管壓塊螺絲，檢查排液是否正常；
9.點燃點火爐絲，預熱儀器20min以上；
10.單擊工具欄中的“元素表”按鈕，或菜單“選項”中的“元素表”，A、B道自動識別匹配的元素燈，若單道測量，則應手工屏蔽非檢測道；
11.根據操作軟件手冊，設置儀器條件、測量條件、注射泵程序、標準系列信息、樣品參數等；
12.單擊“測量”窗口按鈕，點擊“檢測”，出現“另存為”畫面時，輸入保存數據的目錄和文件名并保存；
13.按操作軟件依次測量標準校正溶液系列、樣品空白、樣品溶液；
14.根據需要打印校正工作曲線和結果報告；
15.測試結束后，在空白溶液杯和還原劑容器內加入蒸餾水，運行“清洗程序”五次以上，并排空積液；
16.熄滅點火爐絲，然后退出工作站，并依次關閉主機、順序注射系統和自動進樣器，關閉計算機和氣源，并松開壓塊，放松泵管。
