氣相色譜儀在藥品檢驗(yàn)中的應(yīng)用

　　、概述
　　氣相色譜法系采用氣體為流動(dòng)相(載氣)流經(jīng)裝有填充劑的 色譜柱進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法。氣相色譜法所用的儀器為氣 象色譜儀。氣相色譜儀由載氣源，晉陽(yáng)部分，色譜柱，柱溫箱，檢 測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分，色譜柱和檢測(cè)器的溫度 均在控制狀態(tài)。氣象色譜儀主要用于分析各種天氣和易揮發(fā)的 有機(jī)物質(zhì)，但在一定的條件下，也可以分析高沸點(diǎn)物質(zhì)和固體樣 品。現(xiàn)在，氣相色譜儀已在石油工業(yè)，環(huán)境保護(hù)，臨床化學(xué)，藥物 學(xué)，食品工業(yè)領(lǐng)域中得到廣泛的應(yīng)用。氣相色譜儀也在哈藥集 團(tuán)制藥總廠藥品質(zhì)量監(jiān)控中得到了成功的應(yīng)用。例如采用島津GC2010氣相色譜儀測(cè)定阿莫西林丙酮，二氯甲烷有機(jī)溶 劑殘留量和鹽酸依托必利中殘留溶媒氯防的含量。
　　、氣相色譜儀的優(yōu)點(diǎn)及缺點(diǎn) 2.1氣相色譜儀的優(yōu)點(diǎn)。
　　分離效率高，分析速度快。例如可將汽油樣品在兩小 時(shí)內(nèi)分離出200多個(gè)色譜峰，一般樣品分析可在20分鐘內(nèi)完成。 2.2.2樣品用量少喝檢測(cè)靈敏度高。例如氣體樣品用量為1 毫升，液體樣品總用量0.1微升，固體樣品用量為幾微克。用適 當(dāng)?shù)臋z測(cè)器能檢測(cè)出含量在百萬(wàn)分之十幾至十億分之幾的雜質(zhì)。 2.2.3選擇性好，可分離，分析恒沸混合物，沸點(diǎn)相近的物質(zhì)， 某些同位素、順式與反式異構(gòu)體，鄰，間，對(duì)位異構(gòu)體，旋光異構(gòu) 體等。
　　應(yīng)用范圍廣。氣相色譜儀的缺點(diǎn)：主要是在對(duì)組分直 接進(jìn)行定性分析時(shí)，必須用已知物或已知數(shù)據(jù)與對(duì)應(yīng)的色譜峰 進(jìn)行對(duì)比，或與其他方法（如質(zhì)譜，光譜）聯(lián)用，才能獲得直接肯 定的結(jié)果。在定量分析時(shí)，常需要用已知物純樣品對(duì)檢測(cè)后輸 出的信號(hào)進(jìn)行校正。
　　、氣相色譜儀在應(yīng)用中的注意事項(xiàng)
　　總體要求是儀器必須在規(guī)定的條件下工作，操作應(yīng)按規(guī)定 進(jìn)行，否則結(jié)果不準(zhǔn)確，沒(méi)有意義。 3.1氣路系統(tǒng)的注意事項(xiàng)。
　　氣路系統(tǒng)zui常出現(xiàn)的問(wèn)題是泄露。因此，檢漏必須經(jīng) 常進(jìn)行。方法是用毛刷或毛筆蘸上肥皂水檢測(cè)，EPC系統(tǒng)則可 在一定程度上自動(dòng)檢漏。
　　穩(wěn)壓閥和針形閥放手柄以防紋波管疲勞失效；針形閥 則相反，應(yīng)將閥門(mén)處于“開(kāi)”的狀態(tài)，以防閥密封圈在閥門(mén)上損壞。 3.1.3當(dāng)載氣鋼瓶壓力低于1.5xl06pa時(shí)，由于易使流路壓 力不穩(wěn)定和流動(dòng)相純度下降，則應(yīng)更換新氣瓶。 3.2進(jìn)樣系統(tǒng)的注意事項(xiàng)。 3.2.1晉陽(yáng)速度要快。 3.2.2取樣量要準(zhǔn)確。
　　為避免供試品之間的相互干擾，取樣前先用供試品溶 劑洗針至少三次，再用要分析的供試品洗針至少三次。 3.2.4選用合適的注射器。
　　微量注射器用后必須用甲醇等有機(jī)溶劑清洗干凈。 3.3柱系統(tǒng)的注意事項(xiàng)。
　　新色譜柱一般在分析前先要測(cè)試柱性能是否合格。 3.3.2色譜柱若短期內(nèi)不用，應(yīng)從儀器上卸下，柱兩端用一塊 硅橡膠堵上，并放在相應(yīng)的柱包裝盒中，以免柱頭被污染。
　　每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱溫箱降到50度以下，然后再關(guān)電 源和載氣。
　　每次新安裝色譜柱，使用前都要重新設(shè)定柱箱保護(hù)溫 度，確保溫度不超過(guò)色譜柱的zui高使用溫度。
　　當(dāng)色譜柱使用一段時(shí)間后，會(huì)因柱內(nèi)滯留的高沸點(diǎn)組 分使基線波動(dòng)或出現(xiàn)鬼峰，此時(shí)應(yīng)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
　　在老化色譜柱時(shí)，應(yīng)將色譜柱后管路與檢測(cè)器斷開(kāi)，以 免儀器管路與檢測(cè)器污染。 3.4檢測(cè)器的注意事項(xiàng)
　　啟動(dòng)儀器前必須先通載氣。TCD必須采用高純度的氣源， 在*的N2::H2比以及*空氣流速的條件下操作，且色譜柱必 須經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的老化處理。
　　儀器連接的注意事項(xiàng)。主機(jī)與記錄儀等應(yīng)接地，且儀器 的所有接地點(diǎn)連在一起，使之等電位，防止相互引進(jìn)干擾信號(hào)。
　　、氣相色譜儀在應(yīng)用中的異常情況及其維護(hù)
　　進(jìn)樣后不出色譜峰的維護(hù)。遇到不出色譜峰的情況時(shí)， 應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針，進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序檢查。首先檢查注 射器是否堵塞，如果沒(méi)有問(wèn)題，再撿查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的是否不 漏氣，然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，zui后觀察檢測(cè)器出 口是否暢通。
　　基線問(wèn)題的解決。色譜基線波動(dòng)，漂移都是基線問(wèn)題。 遇到基線問(wèn)題時(shí)應(yīng)檢查儀器條件是否有改變，進(jìn)樣墊是否老化， 石英棉是不是該更換了，襯管是否清潔。
　　色譜峰丟失，假峰問(wèn)題的解決。如果出現(xiàn)峰丟失情況， 可以通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路解決。如果出現(xiàn)假峰，解決方 法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。
　　這里介紹的是工作中三種常見(jiàn)問(wèn)題的維護(hù)方法，氣相色譜 儀的故障點(diǎn)比較多，恢復(fù)時(shí)間也較長(zhǎng)，因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)的關(guān)鍵 在于對(duì)原因的正確分析。
　　、結(jié)束語(yǔ)
　　氣相色譜儀在藥品檢驗(yàn)中仍有很多問(wèn)題需要解決，需要操 作者對(duì)色譜儀的工作原理加深了解并且有一定的色譜知識(shí)和使 用經(jīng)驗(yàn)，實(shí)施預(yù)防性的日常維護(hù)。這樣，才能使氣象色譜儀在藥 品檢驗(yàn)中發(fā)揮更積極的作用。
　　【參考文獻(xiàn)】
　　商登喜.氣相色譜儀的原理及應(yīng)用[M].北京：高等教育出版社
　　　　楊柳,董紅 (哈藥集團(tuán)制藥總廠,黑龍江哈爾濱
　　摘要]氣相色譜儀由載氣源，進(jìn)樣部分，色譜柱,柱溫箱,檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。針對(duì)氣象色譜儀在藥品 檢驗(yàn)中的應(yīng)用進(jìn)行了論述。